常用的实验室减压蒸馏装置

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　　液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，外界压力降低时，其沸腾温度随之降低。 在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。 如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以在比这类有机物正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法，主要应用于以下情况：①纯化高沸点液体;②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其他化学变化的液体;③分离在常压下因沸点相近而难于分离，但在减压条件下可有效分离的液体混合物;④分离纯化低熔点固体。?
　　减压蒸馏并不要求使用尽可能高的真空度，这不仅因为高真空对仪器仪表和操作技术的要求都很精密严格，还因为在高真空下液体的沸点降得太低，冷凝和收集其蒸气就变得很麻烦。凡是较低的真空度可以满足要求时，就不谋求更高的真空度。减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在50～100℃间沸腾，再据以确定所需用的真空度。这样对热源无苛刻的要求，蒸气的冷凝也不困难。如果所用真空泵达不到所需真空，也可以让液体在100℃以上沸腾;如果液体对热很敏感，则应使用更高的真空度，以便使其沸点降得更低一些。从这些原则出发，绝大多数有机液体都可以在粗真空或中度真空的条件下，在不太高的温度下被蒸馏出来。
　　实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
　　蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;毛细管是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
　　蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等)，以防止内向爆炸。
　　抽气部分常见的减压泵有水泵、油泵和微型薄膜泵。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。油泵结构较精密，工作条件要求较严,使用方法不对容易损伤油泵。使用微型薄膜泵则系统较简单、操作方便，但真空度不如水泵、油泵，适合于对真空度要求不太高的场合。微型薄膜泵一般也称为微型真空泵。微型真空泵效率高、转动机构与抽取介质隔离、无泄漏、可靠性好、小巧、低噪音。目前最先进的国产“气海”真空泵选用了进口无刷电机，自带PWM(脉宽调制)线，能方便可靠地调节流量，还能输出电机转速反馈信号(FG)，便于自动控制。具有完善的自我保护功能，在电机意外停转时能自动报警。
　　实验室通常用水银压力计来测量减压系统的压力，分为开口式水银压力计、封闭式水银压力计。开口式水银压力计工作时与真空系统相接的一端液面上升，另一端液面下降。两液面的高度差即为大气压与系统压强之差。它比较笨重，水银易逸散到空气中去，最大优点是量压准确。封闭式水银压力计优点是短小方便，较为安全，可直接读出系统内压强，缺点是装汞较麻烦，如果汞内混有少许空气，数据就会不准确。由于汞有毒，近年来机械真空表和电子真空表的应用日趋广泛。最常见是医用真空表，它简单、轻便、价廉，主要缺点是精确度不高。典型的电子真空表是数字式真空测压仪，采用精密差压传感器将压力信号转变成电信号，经低漂移、高精度的集成运算和放大后再转换成数字显示出来，有体积小、重量轻、寿命长、精确度高、可任意选择mmHg或kPa等压强单位的优点，惟价格较昂。国内领先的微型真空泵研制商气海公司为只需要普通精度的用户开发了微型数字真空表，带背光液晶显示，性能可靠，性价比高。使用电子真空表时应当注意保持仪器周围无气流或强的电磁场干扰，仪表的吸气孔不可吸入水或其他杂物，一经校零之后，使用中不可再轻易调零。
　　MJC-2013-05